Termogravimetría

La TG (de manera análoga al caso de otras técnicas de análisis térmico) se define como la técnica en que se mide el peso de una muestra frente al tiempo o a la temperatura mientras se somete la muestra a un programa de temperatura controlado en una atmósfera específica.

El programa de T puede ser mantener a T constante (isotermo), calentamiento a velocidad constante (el más habitual junto al isotermo), enfriamiento o cualquier combinación de ellos. Lo habitual es que se produzca una pérdida de peso pero también es posible que haya una ganancia de peso. La atmósfera puede ser estática o dinámica con un caudal determinado (también se emplean condiciones de presión reducida) y los gases más habituales son N2, aire, Ar, CO2. También se usan H2, Cl2, o SO2.
Una característica fundamental de la TG es que sólo permite detectar procesos en los que se produce una variación de peso tales como descomposiciones, sublimaciones, reducción, desorción, absorción, etc. mientras que no permite estudiar procesos como fusiones, transiciones de fase, etc.

• Analizador termogravimétrico
• Capsulas para muestras (crisol)
• Bascula
• Pinzas
• Software de computadora (STAR)

Primero que nada hay que configurar el software en el cual podremos ver que nos da muchas opciones para el análisis como el poder escoger el método de experimentación y también nos permite ingresas las características de la probeta.
Este software también nos permite calibrar el equipo y ver en tiempo real como cambian los parámetros a medida que se va haciendo la prueba.
Es importante hacer más de un experimento para así tener una media estándar de los resultados así como mantener bien calibrados las balanzas y el equipo de análisis termogravimétrico. También es importante verificar la disponibilidad de los gases oxidantes e inertes.

1. Primero que nada escogemos, al abrir un nuevo archivo, el método de experimentación que para nuestro caso será un análisis termogravimétrico indicado comúnmente por las iniciales TG.
2. Ingresamos la temperatura inicial o temperatura ambiente, la posición (en caso de que el equipo nos permita analizar más de una muestra) y etiquetas de la muestra. Es importante no ingresar la masa ya que el propio equipo pesa la muestra.
3. Resetear los módulos para poner los pesos de las capsulas en cero.

4. Para nombrar las muestras y mantener un orden se puede usar el siguiente formato: Investigador_Tecnica_Material_Caso.
5. Una vez configurado el software, introducimos las capsulas vacías en el equipo de análisis termogravimétrico y las pesamos en cero para que no se considere el peso de la capsula en el momento de iniciar la prueba.
6. Ya que dejamos en ceros los pesos de las capsulas, introducimos con la ayuda de unas pequeñas pinzas las muestras en las capsulas. Esto con el fin de evitar de que se contaminen las muestras o de que los materiales higroscópicos absorban la humedad de nuestros dedos.

7. Ya que están las muestras en su lugar, iniciamos el experimento y empezaremos con el control de gases, regulando hasta tener el caudal deseado.
8. Una vez iniciado el experimento podremos visualizar en la pantalla los resultados en tiempo real y los obtenidos durante el experimento.

Es una aproximación distinta al análisis térmico. En el análisis térmico convencional se mide la respuesta de un sistema cuando una probeta se somete a un rango de temperaturas predeterminado. Tres investigadores en los años 60’s propusieron realizar el experimento de tal manera que se mantuviera una variable constante, que para el caso de la temogavimetria era la velocidad de pérdida de masa, considerando que se tendría que modificar la temperatura de cierta manera que se pudiera lograr este objetivo. Para esto existen 2 métodos:

Los investigadores acoplaron un a una termobalanza un sistema de control que permitia mantener la pérdida de masa a una velocidad constante y a partir de eso se realizó un registro de los cambios de temperatura con respecto al tiempo en donde se mostraba que el proceso era Q-isotermo, así como también crearon crisoles que restringían el escape de los gases de manera que se tenía una atmosfera controlada a medida que la muestra perdía masa, esto provocaba un proceso Q-isobárico.

consistía en utilizar un transductor para monitorizar la presión del gas desprendido. Él diseñó un controlador que calentaba la muestra de manera que se mantenía la presión monitorizada constante. La similitud con la técnica anterior es evidente. Ambas mantienen la velocidad de la reacción constante y ambas controlan la presión de los gases desprendidos. La diferencia reside únicamente en la forma de conseguir este fin.